午夜在线免费观看视频_狠狠色综合网站久久久久久久_五月天亚洲综合_久久99精品视频一区97_日韩精品专区在线_亚洲影院在线看_91香蕉视频在线观看视频_亚洲天堂中文网_久久久久久久久久一区二区三区_99鲁鲁精品一区二区三区

你的位置:首頁 > 技術(shù)文章 > 掃描電鏡在陶瓷納米粉體中的應(yīng)用

技術(shù)文章

掃描電鏡在陶瓷納米粉體中的應(yīng)用

技術(shù)文章

納米材料是指三維尺寸中至少有一維尺寸為 1-100 nm的材料,包含了顆粒、纖維、薄膜等形態(tài)。納米材料顯示出常規(guī)材料所不具備的特殊性質(zhì),在使用時(shí)可取得超常的效果。


納米粉體通常以顆粒的形式存在,可分為金屬、高分子和陶瓷納米粉體。陶瓷納米粉體在塑料、橡膠、涂料、造紙、藥物、油墨、磨料、傳統(tǒng)建筑陶瓷和高性能陶瓷等領(lǐng)域有著極為廣泛的應(yīng)用。例如,納米Al2O3、SiO2加入到普通橡膠中可以提高橡膠的彈性、耐磨性和介電特性,添加到塑料中可提高塑料的強(qiáng)度、韌性、致密性和防水性;納米CaCO3、ZnO可改善聚氨酯涂料的硬度和機(jī)械性能。納米Al2O3、ZrO2 粉末燒結(jié)成的各種高性能陶瓷可降低燒成溫度、減少能耗,且力學(xué)及熱學(xué)性能都得到極大改善。


 

01
為什么需要掃描電子顯微鏡?

 

納米粉體在上述應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)揮重要作用,在很大程度上依賴于其形貌、粒徑( 或孔徑) 及其分布,因此,對納米粉體進(jìn)行準(zhǔn)確表征十分關(guān)鍵。在常用的測試方法中,激光粒度儀的反演算法有時(shí)難以讓人滿意; BET氮吸附法缺乏顯微形貌信息; 因?yàn)榧{米顆粒不容易分散,透射電鏡獲取的又是二維投影圖像,觀察時(shí)需盡量避開堆疊區(qū)域,導(dǎo)致視場狹小并缺乏統(tǒng)計(jì)性,所以在形貌和尺寸分布的判斷上仍需謹(jǐn)慎。而掃描電子顯微鏡(SEM)能夠彌補(bǔ)以上方法的不足。

圖片

1 SEM的技術(shù)特點(diǎn)總結(jié)

 

02
SEM拍攝陶瓷納米粉體面臨的問題

 

SEM發(fā)明于1937年,并于1965年被廣泛使用。隨后推出的場發(fā)射掃描電鏡兼顧了高分辨、大視野和高景深的特點(diǎn),在陶瓷納米粉體的表征上有重要的應(yīng)用價(jià)值。但是,通常電鏡的加速電壓≥5 kV,入射電子束會在絕緣樣品表面產(chǎn)生過多的電子或空穴,形成不穩(wěn)定電場,在顯微圖像上顯示為明暗相間的條紋或畸曲的圖像,通常被稱為荷電效應(yīng)或充電效應(yīng)

荷電效應(yīng)不僅降低圖像分辨率,而且嚴(yán)重影響了對樣品的形貌、成分和結(jié)構(gòu)信息的獲取。荷電效應(yīng)會導(dǎo)致納米粉體的圖像出現(xiàn)畸變,為減輕荷電效應(yīng)而采取的鍍膜方法也難免會遮蓋粉體本身的形貌。

圖片

?圖在常規(guī)電壓下,荷電效應(yīng)會觀察陶瓷納米粉體的觀察

 

圖片

圖3 鍍 Pt 膜對納米陶瓷粉體顯微形貌的影響,鍍膜(左圖)不鍍膜(右圖)


03

如何拍攝陶瓷納米粉體?-Apreo2的成像策略

 

 

 

 

 

鍍膜對納米粉體的高分辨觀察帶來了極大的干擾。制備透射樣品,并使用掃描電鏡中的 STEM 探測器,使用較高的加速電壓使電子束透過樣品從而減少荷電,但透射樣品制備困難,而且掃描電鏡中較少配置 STEM 探測器,該方法也會犧牲顆粒表面的細(xì)節(jié)信息,并非常規(guī)方法。對于堆積較多的納米陶瓷粉體成像,真正能有效解決荷電效應(yīng)的方法是低加速電壓成像
在理想情況下,找到平衡電壓E2,此時(shí)入射電子束引起的靜電勢 V 幾乎不存在,但是對于陶瓷納米粉體,單純通過尋找 E2并非最佳方法,因?yàn)楹芏鄻悠坊旌狭硕嘞嗪透鞣N形貌因素,E2數(shù)值的測量較繁瑣,也很難根據(jù)理論計(jì)算復(fù)雜樣品的 E2數(shù)值。
為了克服低電壓對高分辨成像的阻礙,需要在使用低加速電壓技術(shù)的同時(shí)結(jié)合其他策略,比如減小電流、縮短采集時(shí)間、選擇合適探測器等,同時(shí)又不能過于犧牲圖像的信噪比,但是這些都對設(shè)備提出了更高要求,高分辨掃描電鏡應(yīng)盡可能在低電壓性能上進(jìn)行優(yōu)化。
圖片
圖4 低加速電壓下的電荷平衡點(diǎn)示意圖及部分材料的E2平衡點(diǎn)數(shù)值

 

而掃描電鏡Apreo2在低加速電壓上做的性能優(yōu)化,非常適合陶瓷納米粉體的拍攝。以下是Apreo2鏡筒的設(shè)計(jì)示意圖及鏡筒內(nèi)信號示意圖。


圖片

圖5 Apreo2鏡筒設(shè)計(jì)示意圖及鏡筒內(nèi)信號示意圖

 

Apreo2設(shè)計(jì)了三位探測器(T1/T2/T3),充分利用了鏡筒內(nèi)的豐富信號。T1探測器靠近極靴的位置,可以對非導(dǎo)電、易電子束損傷有機(jī)樣品的進(jìn)行高分辨BSE成像,即使在<3PA的束流,也能夠保持高信噪比。T2探測器可以不鍍金對非導(dǎo)電樣品的高分辨成像、而且可以在大工作距離下保持(WD=10mm)高分辨成像,WD=10mm的工作距離可以兼顧能譜的分析。T3主要針對導(dǎo)電樣品的高分辨成像,以及平整樣品的電位襯度成像。

 

以下是Apero2拍攝陶瓷納米粉體的案例。

圖片
圖6 納米氧化鋁粉

納米級Al2O3粉末具有超塑性,可以制備低溫塑性氧化鋁陶瓷;也可滿足多層電容器的電子陶瓷元件的厚度要求小于10μm;也可作為極薄的透明涂料,噴涂在諸如玻璃、塑料、金屬、漆器、大理石上;也可以分散在金屬中,提高鋁的強(qiáng)度。

圖片
圖7 二氧化硅氣凝膠

1931年Kister通過水解水玻璃的方法首次制備出氣凝膠.納米量級顆粒相互聚合形成的連續(xù)三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),多孔非晶態(tài)。二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料可用在隔熱保溫材料、催化劑及載體、聲阻抗耦合材料等領(lǐng)域。

圖片

圖8 陶瓷納米粉體

研磨前(左圖)和研磨后(右圖)對比,研磨后的顆粒為20nm左右,可以對砂磨機(jī)的研磨效果進(jìn)行評估。

圖片

圖9 水滑石基復(fù)合氧化物陶瓷納米粉體催化劑(左圖)及納米金剛石顆粒(右圖)

 


 

為什么說Apreo2的T1和T2探測器能夠輕松實(shí)現(xiàn)陶瓷納米粉體的高分辨觀察?

要回答這個(gè)問題前,我們要討論電荷效應(yīng)產(chǎn)生的原因及尋找E2平衡點(diǎn)的便捷性。首先,在常規(guī)的實(shí)際電鏡操作中,為消除荷電效應(yīng),需要極大的耐心尋找 E2 值來維持電荷平衡,且不同電壓來回切換需要重新合軸和消像散,導(dǎo)致測試效率不高,因此,單純通過尋找平衡電壓來消除荷電效應(yīng)的方法存在諸多限制。第二,電荷特別容易集中在正光軸的位置,如果鏡筒內(nèi)的探測器施加偏壓,就特別容易把電荷信號一并收集過來。

圖片

圖10 電荷效應(yīng)產(chǎn)生示意圖及電荷信號發(fā)射方向示意圖(沿正光軸位置最強(qiáng))

 

而T2探測器位置設(shè)計(jì),無偏壓吸引電子信號(包括荷電效應(yīng)的電子信號),可以最大程度的避開了沿中軸方向的荷電信號,同時(shí)保持了較高的信噪比。這樣,就把過去需要尋找的E2平衡點(diǎn),拓寬成一個(gè)平衡范圍,操作上就非常輕松。這也是T2探測器能輕松拍攝陶瓷納米粉體的原因之一。

掃描電鏡低電壓技術(shù)的概念雖然早在 1960 年就被提出,但是在2000年后才開始大規(guī)模應(yīng)用。說明低電壓技術(shù)本身存在很多限制因素。低電壓時(shí)入射電子束能量較低,帶來信號產(chǎn)生區(qū)小、更能反映表面信息等一系列優(yōu)點(diǎn),但是也受制于電子光學(xué),比如更明顯的衍射效應(yīng)和較大的色差。

在考慮空間分辨率時(shí),較小的信號產(chǎn)生區(qū)會有益于分辨率的提高,而電子光學(xué)對束斑的限制則阻礙了分辨率的提高。通過減小工作距離可以減小物鏡的色差和球差系數(shù),仍能獲得較高分辨率的圖像,但是該措施存在極限和限制。如果在整個(gè)光路上,電子束持續(xù)保持在恒定的低能量,衍射差和色差帶來束斑的擴(kuò)展還是無可避免地妨礙分辨率的提升,所以,在電子光學(xué)和鏡筒設(shè)計(jì)上,現(xiàn)代高分辨掃描電鏡采用了諸多優(yōu)化措施,而場發(fā)射掃描電鏡Apreo2 無疑是其中杰出的代表。

 


參考文獻(xiàn):

[1]李鳳生,劉宏英,陳靜,等. 微納米粉體技術(shù)理論基礎(chǔ)[M]. 北京: 科學(xué)出版社,2010: 241 - 242.

[2]盧壽慈,沈志剛,鄭水林,等. 粉體技術(shù)手冊[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社,2004: 673 - 992.

[3]黃勇,張立明,汪長安,等. 先進(jìn)結(jié)構(gòu)陶瓷研究進(jìn)展評述[J]. 硅酸鹽通報(bào),2005,24( 5) : 91 -

[4]PAN L C,ZHANG F G,MENG R,et al. Anomalous change of airy disk with changing size of spherical particles[J].Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer,2016,170: 83 - 89.

[5]WILLIAMS D B,CARTER C B.Transmission electron microscopy: a textbook for materials science[M].Berlin: Springer,2009: 9-10.

[6]HAGUENAU F,HAWKES P W,HUTCHISON J L,et al. Key events in the history of electron microscopy[J].Microscopyand Microanalysis,2003,9: 96-138.

[7]SHAFFNER T J,VELD R D V‘Charging’effects in the scanning electron microscope[J]. Journal of Physics E: ScientificInstruments,1971,11( 4) : 633-637.

[8]GOLDSTEIN J I,NEWBURY D E,MICHAEL J R,et al. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis[M].4 thed.Berlin: Springer,2018: 134-138.

[9]CAZAUX J.Charging in scanning electron microscopy‘from inside and outside’[J].Scanning,2004,

[10]JOY D C,JOY C S.Low voltage scanning electron microscopy[J]. Micron,1996,27( 3 /4)

 

 


聯(lián)系我們

地址:北京市朝陽區(qū)惠河南街1100號2棟歐波同集團(tuán) 傳真: Email:sales@opton.com.cn
24小時(shí)在線客服,為您服務(wù)!

版權(quán)所有 © 2025 北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司 備案號:京ICP備17017767號-4 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸 GoogleSitemap

在線咨詢
QQ客服
QQ:442575252
電話咨詢
關(guān)注微信
成人网页在线观看| 美女爽到高潮91| 在线观看欧美一区| 50度灰在线| 欧美激情精品久久久久久变态| 国产成人福利| 色噜噜久久综合| 亚洲天堂视频在线| 久久众筹精品私拍模特| 最新av电影网站| 天堂影院一区二区| 午夜影院免费版| 精品国产精品| 尤物国产精品| 992tv国产精品成人影院| 91免费看片网站| 青青久在线视频免费观看| 中文字幕精品国产| 国产1区2区| 欧美日韩黄色一区二区| 蜜桃视频污在线观看| 亚洲欧美日韩一区| 91美女免费看| www.日韩av| 污污视频网站在线免费观看| 久久久久.com| 熟妇女人妻丰满少妇中文字幕| 成人在线免费小视频| 国产精品999视频| 国产精品白丝av嫩草影院| 欧美精品一区二区三区在线看午夜 | 国产91精品欧美| 一本色道久久综合亚洲精品小说| 日本五十路女优| 国产成人亚洲综合a∨婷婷图片 | 欧美独立站高清久久| 丁香婷婷综合激情| 成人在线视频国产| 日韩欧美国产二区| 色成人免费网站| 精品久久久久久亚洲| 捆绑调教日本一区二区三区| 国产欧美日韩免费| 巨大荫蒂视频欧美另类大| 奇米四色中文综合久久| 黄视频在线播放| 久久免费视频在线| 青青草在线免费观看| 欧美激情综合色| 中文字幕在线免费播放| 欧美日本精品在线| 中文在线网在线中文| 九九精品在线播放| 中文字幕在线影院| 性色av一区二区三区免费| 蜜桃视频在线观看网站| 91精品国产网站| 国产天堂在线| 日韩av色在线| 黄网站在线播放| 成人黄色大片在线免费观看| 亚洲图片中文字幕| 久久不射2019中文字幕| 亚洲欧美日韩偷拍| 国产亚洲精品自拍| 国产精品无码电影| 蜜臀av性久久久久蜜臀aⅴ| 人人爽人人爽人人片| 国产一区二区久久| avtt天堂在线| www久久精品| 中文字幕激情小说| 国产精品福利在线播放| 亚洲自拍偷拍另类| 亚洲国产一区二区在线播放| 国产av精国产传媒| 欧美日韩在线免费| 最近中文字幕mv免费高清视频8| 欧美日韩的一区二区| 国产美女自拍| 日韩国产高清污视频在线观看| eeuss影院www免费视频| 少妇精69xxtheporn| 国产呻吟对白刺激无套视频在线| 午夜精品久久久久久久久久久久久| 岛国最新视频免费在线观看| 国产欧美亚洲精品| 爱福利在线视频| 精品乱码一区| 欧美日本三级| 色欲色香天天天综合网www| 国产一卡不卡| 91丝袜超薄交口足| 久久天堂精品| 911国产在线| 久久麻豆一区二区| 一级欧美一级日韩| 亚洲品质自拍| 久久国产一区二区| 一区二区三区| 人妻夜夜添夜夜无码av| 五月天久久网站| 国产午夜福利100集发布| 91久久电影| 九九热精品国产| 视频一区视频二区在线观看| 五月天婷婷丁香网| 久久综合资源网| 一二三四区视频| 91福利社在线观看| 97精品高清一区二区三区 | 色欲av无码一区二区人妻| 亚洲综合五月| 美国黄色一级毛片| av电影在线观看完整版一区二区| 中文字幕乱伦视频| 91精品福利在线| 日日夜夜操操操| 不卡毛片在线看| 免费在线你懂的| 免费不卡亚洲欧美| 美女视频免费精品| 中文字幕66页| 青青草国产精品亚洲专区无| 久久久久久久久99| 亚洲专区一二三| 欧美第一页草草影院浮力| 一本一本久久a久久精品综合小说| 色久视频在线播放| 亚洲最大的成人网| 国产亚洲字幕| 亚洲欧美另类动漫| 日韩av午夜在线观看| 欧美一级高潮片| 亚洲电影在线播放| 国产精选一区二区三区不卡催乳| 色综合影院在线| 精品自拍一区| 亚洲国产一区二区精品视频| 日韩欧美综合| 91av网站在线播放| 日韩私人影院| 国产成人免费电影| 老司机aⅴ在线精品导航| 一级网站在线观看| 国产黄人亚洲片| 国产绿帽刺激高潮对白| 日韩精品一区二区三区swag| 免费在线观看麻豆视频| 亚洲精品欧美日韩专区| 9l视频自拍蝌蚪9l视频成人| 天堂中文av在线| 国产激情一区二区三区四区| 国产日韩免费视频| 亚洲精品一区二区三区99| 国产香蕉尹人视频在线| 国产精品二区在线观看| 亚洲美女久久| 97人妻精品一区二区三区免| 国产欧美一区二区在线观看| 澳门永久av免费网站| 日韩一区二区精品视频| 视频在线观看入口黄最新永久免费国产| 婷婷四月色综合| 你懂的国产精品永久在线| 老熟妇高潮一区二区三区| 亚洲一二三区在线观看| 美女免费视频黄| 人体精品一二三区| 婷婷激情成人| 日韩成人av免费| 9l国产精品久久久久麻豆| 色一情一乱一乱一区91av| 一区二区三区日韩在线| 性欧美高清come| 日本欧美视频在线观看| 日本成人中文字幕| 一卡二卡三卡在线| 亚洲精品456在线播放狼人| 888av在线| 蜜臀在线免费观看| 视频在线在亚洲| 亚洲无码精品在线播放| 亚洲国产婷婷香蕉久久久久久| www.黄在线观看| 亚洲欧美一二三| 久久国产精品久久w女人spa| 中文文字幕一区二区三三| 欧美一级国产精品| 美丽的姑娘在线观看免费动漫| 日日噜噜噜噜夜夜爽亚洲精品| 欧美三区在线| 成人午夜淫片100集| 欧美一区二区三区男人的天堂| 飘雪影院手机免费高清版在线观看| 精品一区日韩成人| 欧美高清日韩| 国产成人精品一区二三区| 51精品视频一区二区三区| 嫩草在线播放|